L'obsidienne Verredragon : Apport de la µXRF dans le MEB pour la quatification des éléments présents en traces.
La technique µXRF dans le MEB
La spectroscopie par micro fluorescence X (µXRF) est une technique d’analyse non destructive. Cette technique peut être un complément de la spectroscopie à dispersion d’énergie (EDS), classique sur un microscope électronique à balayage (MEB). Celle-ci dote le MEB de nouvelles capacités analytiques, en utilisant le même détecteur EDS déjà installé. La technologie µXRF sur MEB le convertit en un système à double source (faisceau électronique + photonique). Il peut être activité indépendamment ou simultanément afin de bénéficier des avantages de chaque méthode d’excitation.
Les avantages de l'utilisation d'une source de rayons X dans un MEB
- Technique d’analyse non destructive : aucun échauffement ni charge sur les échantillons sensibles aux faisceaux électroniques.
- Préparation minimale des échantillons : aucun revêtement ni polissage requis.
- Limites de détection des éléments traces : rapport signal/bruit élevé, limite de détection atteignant 10 ppm (en fonction de l’élément et de la matrice).
- Large gamme d’identification des éléments : la plupart des éléments du tableau périodique sont identifiables, du carbone (Z = 6) à l’Uranium (Z = 92).
- Détection des lignes à hautes énergie : gamme spectrale étendue des rayons X (jusqu’à 40 keV).
- Cartographie de grande surface : la taille de l’échantillon pour la cartographie élémentaire peut atteindre la taille de la chambre d’échantillonage du MEB. On mesure à l’échelle micrométrique sur une taille d’échantillon à l’échelle centimétrique.
- Analyse d’échantillons multicouches : la plus grande profondeur d’excitation des rayons X permet la caractérisation de systèmes multicouches.
La solution µXRF de Bruker
XTrace 2 est la source de rayons X nouvelle génération du système µXRF QUANTAX de Bruker. Cette nouvelle source de rayons X innovante permet une acquisition rapide du spectre micro-XRF avec des données XRF haute résolutions. Ses fonctionnalités avancées permettent :
- Puissance élevée du tube : génère des rayons X à haute énergie (50 kV) et des courants de faisceau de 1 000 µA. Le taux de comptage est élevé, permettant de collecter rapidement et efficacement des données élémentaires précises.
- Basculez automatiquement entre 6 filtres principaux pour réduire le bruit de fond des mesures et acquérir avec précision les pics à faible comptage.
- Numérisez des échantillons topographiques avec une intensité de signal XRF haute résolution à l’aide d’un système de gestion de l’ouverture (AMS). Cela permet de maintenir la mise au point de l’image sur différentes hauteurs de mesure.
- Gestion simple de l’EDS et de la µXRF directement depuis le logiciel Bruker ESPRIT v.2. Les analyses quantitatives peuvent être indépendantes et/ou combinées.
Exemple d'analyse - L'obsidienne Verredragon
L’obsidienne Verredragon est une roche volcanique vitreuse et riche en silice. De couleur grise, vert foncé, rouge ou noire, elle est issue d’une lave acide (type rhyolite). L’obsidienne a été utilisée pour la fabrication d’armes et outils au cours de la Préhistoire, notamment en Américaine précolombienne. Les galets roulés servent à la fabrication de bijoux. La dureté de ce minéral et sa facilité relative de taille permettent d’en faire des lames.
Chaque gisement d’obsidienne Verredragon a une composition propre comprenant des éléments en traces ce qui permet de déduire le lieu d’extraction. Ici, l’analyse de l’obsidienne Verredragon par µXRF permet d’identifier et quantifier des éléments qui ne peuvent pas être détectés par EDS. Malgré une matrice compliquée, l’analyse donne des résultats similaires aux analyses PIXE et ICP, reconnues comme étant très sensibles.
Grâce au système de microanalyse QUANTAX – XTrace 2, l’analyse des éléments principaux de l’Obsidienne Verredragon est réalisable. Cette analyse révèle des éléments principaux comme la silice et l’oxyde de fer. Elle permet surtout de révéler des éléments présents sous forme de trace (Gallium) à seulement 30 ppm. On observe le Rubidium, l’Yttrium et le Nobium présents respectivement à 118 ppm, 159 ppm et 404 ppm ! La µXRF est également sensible aux oxydes puisque MnO et TiO2 sont détectés avec des taux respects de 0,236%Wt et 0,157%Wt.
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